Détail de la fixation du stack piezo supérieur xyz, sur la platine supportant les picomoteurs

(retro compatible avec le stack piezo xy du PPMS v1)

Détails du bras de levier de pré-cisaillement dans l’axe principal du PPMS.

Détails du bras de levier de pré cisaillement croisé à 90° (avec un roulement en bout de bras pour un contact glissant)

Les axes de pré-cisaillement croisés, sous la cellule de mesure

Le PPMS upgrade sur son breadboard optique, capot anti-bruit ouvert.

Le PPMS upgrade sans capot : les deux axes de pré-cisaillement croisés à 90° au premier plan ; en haut, la platine supérieure portant les trois picomoteurs bleus, la jauge de contrainte et le stack de mesure

Le PPMS upgrade est l’évolution du piézorhéomètre présenté dans l’onglet Projets mécaniques. Il en conserve le cœur : deux disques de verre métallisés face à face, séparés par un entrefer contrôlé, qui enserrent l’échantillon, et la logique pompe-sonde qui donne son nom à l’instrument. Ce sont l’actionnement de grande amplitude et la mesure qui ont été repensés : l’échantillon peut désormais être préparé dans deux directions du plan sur une course bien plus grande, puis sa réponse est mesurée selon les trois axes de l’espace.

Deux demi-cellules aux rôles distincts

La cellule est constituée de deux demi-cellules mécaniquement indépendantes. La demi-cellule inférieure est dédiée à la sollicitation : pré-cisaillement de grande amplitude et excitation piézoélectrique de faible amplitude dans le plan XY. La demi-cellule supérieure est dédiée à la mesure et au contrôle de la géométrie. Cette répartition des fonctions sépare clairement la préparation mécanique de l’échantillon de son analyse à faible amplitude.

Un pré-cisaillement croisé à 90°

Dans la première version, le pré-cisaillement s’appliquait selon un seul axe, avec des amplitudes exploitées jusqu’à 100 µm. La demi-cellule inférieure est désormais associée à deux piézos linéaires croisés à 90°. Leur course, réglable d’environ 100 µm jusqu’à 1 mm, est sensiblement plus grande que celle des stacks réservés aux petites perturbations, et les deux directions du plan XY sont indépendantes. Ils permettent notamment d’appliquer une déformation importante avant la mesure, de modifier l’état structural ou mécanique de l’échantillon, de reproduire des cycles de sollicitation et de préparer un état donné avant l’excitation de faible amplitude.

Une mesure vectorielle : Fx, Fy, Fz

La demi-cellule supérieure porte un stack piézoélectrique XYZ. Les déplacements X et Y permettent de travailler dans le plan de cisaillement, tandis que l’axe Z contrôle notamment la position verticale et l’entrefer entre les deux surfaces de la cellule. Ce stack est monté sur une jauge de contrainte XYZ, qui mesure les trois composantes de la réaction mécanique de l’échantillon : Fx, Fy et Fz. Elle concrétise la jauge de contrainte prévue dès la première version, ici à trois axes.

L’ensemble forme une véritable chaîne d’actionnement et de mesure : le déplacement est imposé par les stacks, la réponse de l’échantillon est détectée par la jauge. Lorsque l’échantillon est cisaillé, on suit ainsi simultanément les composantes tangentielles et la composante normale, et l’on peut détecter d’éventuels couplages entre elles, invisibles avec une mesure à un seul axe.

Le principe pompe-sonde, en deux dimensions

La fonction pump correspond à la sollicitation destinée à modifier ou préparer l’état de l’échantillon : elle est réalisée à grande amplitude par les deux piézos linéaires croisés, et complétée par l’excitation des stacks. La fonction probe est la sollicitation de très faible amplitude réalisée par les stacks, pendant que la jauge de contrainte mesure la réponse. Le déroulement est celui d’une expérience pompe-sonde :

Pump → préparation ou perturbation mécanique → Probe → mesure de la réponse mécanique

Il devient ainsi possible d’étudier non seulement une propriété mécanique, mais aussi son évolution après une sollicitation préalable, ce qui intéresse tout particulièrement les matériaux dont les propriétés dépendent de leur histoire mécanique, de leur niveau de déformation ou de leur organisation interne.

Une géométrie sous contrôle

Le principe de mesure de l’entrefer et de réglage de l’assiette est celui de la première version. Trois fourchettes métrologiques disposées à 120° encadrent les deux disques et mesurent leur distance en trois positions. Ces trois mesures donnent la hauteur moyenne et les deux composantes d’inclinaison de la cellule ; les picomoteurs de la platine supérieure corrigent ensuite la position en Z, le tangage et le roulis.

À ce principe s’ajoute une procédure systématique : après chaque remontage de la platine supérieure, qui porte les picomoteurs, la jauge de contrainte et le stack de mesure, les fourchettes sont réétalonnées sur une cale étalon, afin d’absorber les variations géométriques introduites par le démontage. La séquence est la suivante :

remontage → étalonnage sur cale étalon → mesure des trois entrefers → correction de l’assiette → réglage de Z → vérification → mesure

Cette procédure garantit la reproductibilité de la géométrie expérimentale d’un montage à l’autre, un point important pour un instrument modulaire et démontable. L’isolation vibratoire et acoustique de la première version, suspension du breadboard et capot anti-bruit, est conservée.

Ce que l’upgrade apporte

• Deux régimes de déformation. Le pré-cisaillement de 100 µm à 1 mm et les stacks, qui travaillent à des déplacements beaucoup plus faibles, permettent une préparation importante de l’échantillon sans sacrifier la sensibilité de la mesure fine.
• Une perturbation dissociée de la mesure. La préparation et la mesure sont séparées dans le temps et par leurs fonctions.
• Une mesure vectorielle. Fx, Fy et Fz sont relevées simultanément, ce qui révèle les couplages entre cisaillement et composante normale.
• Une excitation bidimensionnelle. Deux directions orthogonales ouvrent l’étude des phénomènes anisotropes, directionnels ou couplés.
• Une géométrie contrôlée et reproductible. Le parallélisme est vérifié en trois points et corrigé avant chaque expérience.

Points de vigilance

Cette richesse fonctionnelle s’accompagne d’une complexité mécanique et métrologique réelle, que l’utilisation de l’instrument doit maîtriser :

• les couplages entre axes : de nombreux degrés de liberté peuvent entraîner des déplacements parasites hors de la direction commandée ; pour les mesures de haute précision, une caractérisation de la matrice de couplage peut être nécessaire ;
• la rigidité globale : les déplacements recherchés avec les stacks étant extrêmement faibles, toute compliance parasite de la structure devient significative ;
• la géométrie de l’entrefer : plus il est faible, plus les défauts de parallélisme sont critiques ; l’étalonnage systématique est indispensable, au prix d’une préparation plus longue ;
• l’histoire mécanique : amplitude, direction, vitesse et durée du pré-cisaillement, ainsi que délai avant la mesure, doivent être parfaitement contrôlés pour comparer quantitativement plusieurs expériences.

En résumé

Vue d’ensemble du nouveau porte four et du nouveau carrousel porte cible de la PLD R2D2

1. Objet du développement

Le développement a pour objectif d’adapter le nouveau four porte-substrat de la PLD BB8 sur l’ancienne installation PLD R2D2. Le four BB8 est destiné au chauffage du substrat jusqu’à 900 °C. L’adaptation a été conçue afin de réutiliser l’interface mécanique existante de la R2D2, tout en permettant l’installation, l’alimentation électrique et le contrôle thermique du nouveau four.

La solution comprend un adaptateur fixé sur le cylindre percé existant, un support heater soudé, un ensemble de contacts fixes et un limiteur de rotation angulaire.

2. Reprise de l’interface existante

Le cylindre percé existant du porte-substrat R2D2 constitue l’interface mécanique de référence. L’adaptateur du four BB8 est directement vissé sur ce cylindre percé.

Cette architecture permet de conserver l’élément mécanique existant et de limiter les modifications de l’installation. Le montage reste démontable et facilite les opérations de maintenance ou de remplacement.

3. Adaptateur et support heater

L’adaptateur reçoit un ensemble soudé constituant le support heater. Celui-ci assure le maintien et le positionnement du système de chauffage dans la configuration nécessaire au fonctionnement de la PLD.

L’ensemble adaptateur/support heater forme une structure rigide et démontable, assurant la liaison entre la géométrie du porte-substrat R2D2 et celle du nouveau four BB8.

4. Limiteur de rotation angulaire

Le porte-substrat conserve une possibilité de rotation contrôlée, limitée à ±45°.

Le limiteur est constitué de deux demi-anneaux serrés directement sur le même cylindre percé existant. Ils sont indépendants de l’adaptateur du four et n’assurent pas sa fixation. L’adaptateur est vissé sur le cylindre, tandis que les deux demi-anneaux du limiteur sont serrés sur ce même cylindre.

Cette disposition permet d’assurer simultanément l’adaptation du nouveau four et la limitation mécanique de la rotation, sans modifier l’interface principale de la R2D2.

5. Ensemble de contacts fixes

L’alimentation électrique du four et la mesure de sa température sont assurées par un ensemble de contacts fixes monté sur l’adaptateur. Cet ensemble est lui-même vissé sur l’adaptateur mécanique.

Trois contacts sont utilisés : deux pour l’alimentation électrique du chauffage et un troisième pour la liaison avec le thermocouple de contrôle.

Le four BB8 est simplement emboîté sur ces contacts fixes. Cette solution permet de réaliser simultanément les connexions électriques et thermiques lors de la mise en place du four.

6. Principe de montage et de démontage

Le cylindre percé existant constitue l’élément de base. L’adaptateur du four BB8 est vissé sur ce cylindre. Les deux demi-anneaux du limiteur angulaire sont serrés indépendamment sur le même cylindre. Le support heater soudé est intégré à l’adaptateur et l’ensemble de contacts fixes est vissé sur celui-ci.

Le four est ensuite emboîté sur les trois contacts fixes. Cette architecture limite les opérations nécessaires lors du remplacement du four et permet de conserver en place les éléments mécaniques d’adaptation.

7. Intérêt de la conception

La conception permet de transférer le nouveau système de chauffage de la BB8 sur l’ancienne R2D2 sans reconcevoir intégralement le porte-substrat. La reprise du cylindre percé existant constitue une solution de rétrofit simple, démontable et compatible avec l’architecture historique.

L’interface par contacts fixes facilite la mise en place et le retrait du four en regroupant dans un même système les deux connexions d’alimentation et la liaison du thermocouple.

L’ensemble associe ainsi adaptation mécanique, maintien du chauffage, connexion électrique, mesure par thermocouple et limitation angulaire dans une architecture compacte et démontable.

Contexte scientifique

Les cristaux liquides nématiques s’orientent naturellement selon une direction imposée par les surfaces qui les confinent. Sous l’application d’un champ électrique dépassant un seuil critique — la transition de Fréedericksz — cette orientation bascule progressivement en volume. Suivre cette réorientation par diffusion des rayons X permet de sonder finement les propriétés élastiques et l’ancrage de surface de ces matériaux, avec une résolution structurale inaccessible aux techniques optiques classiques.

Cette mesure impose cependant des contraintes instrumentales fortes : contrôle précis de la température de l’échantillon, application d’un champ électrique in situ, alignement rigoureux par rapport au faisceau X, et environnement gazeux contrôlé pour limiter le bruit de fond parasite. La cellule présentée ici a été conçue pour répondre à l’ensemble de ces exigences sur la ligne SWING.

La transition de Fréedericksz, en simple

Un cristal liquide nématique, c’est un peu comme une foule de petits bâtonnets moléculaires qui pointent tous à peu près dans la même direction (le « directeur »). Au repos, cette direction est imposée par les surfaces qui confinent le cristal liquide — typiquement un ancrage planaire ou homéotrope sur les lames de verre qui l’enferment.

Le principe : si on applique un champ externe (électrique, magnétique) perpendiculaire à cette orientation de repos, il exerce un couple sur les molécules qui tend à les faire basculer dans la direction du champ. Mais l’ancrage aux surfaces résiste — il « tient » l’orientation initiale. Tant que le champ est faible, l’élasticité du cristal liquide gagne et rien ne bouge en volume (seulement une légère déformation négligeable).

Le seuil : au-delà d’une valeur critique du champ (le fameux champ de Fréedericksz), le couple électrique/magnétique l’emporte sur le rappel élastique, et le directeur bascule progressivement en volume, sauf tout contre les surfaces où l’ancrage reste imposé. C’est une transition de phase du second ordre, avec un seuil net qu’on peut calculer à partir des constantes élastiques de Frank (splay, twist, bend) et de l’anisotropie diélectrique ou magnétique du matériau.

Pourquoi c’est intéressant : cette transition sert de sonde directe des propriétés élastiques et d’ancrage des cristaux liquides — et c’est exactement ce que la diffusion de rayons X permet de suivre finement, en observant comment l’ordre structural évolue avec le champ appliqué

Description de l’instrument

L’échantillon — un cristal liquide confiné entre deux lames de verre — est positionné au centre d’un ensemble compact intégrant plusieurs fonctions :

Régulation thermique
Une pièce en aluminium, placée directement sous le porte-échantillon, assure le contrôle et le maintien de la température de mesure, condition nécessaire pour étudier la transition à différents points du diagramme de phase du cristal liquide.

Enceinte de balayage hélium
Le capot circulaire referme l’ensemble dans une enceinte parcourue par un flux d’hélium. Ce balayage limite l’absorption et la diffusion parasite du faisceau par l’air ambiant, améliorant le rapport signal/bruit des mesures de diffusion X.

Rotation motorisée
L’étage tournant sur lequel repose le porte-échantillon permet d’orienter précisément l’échantillon par rapport au faisceau incident, pour explorer la réorientation du directeur nématique selon différentes géométries de mesure.

Alignement optique
Une pièce de guidage en plastique, fabriquée par impression 3D, sert de référence d’alignement du faisceau sur l’échantillon lors de la mise en place de la cellule sur la ligne.

Application du champ électrique
Des connecteurs dédiés permettent de déclencher et de moduler le champ électrique responsable de la transition de Fréedericksz, directement pendant l’acquisition des données — une mesure véritablement in operando.

Porte-échantillon — lames de verre et connexions électriques

Cette image détaille l’échantillon lui-même, tel qu’il est installé dans la cellule présentée précédemment.

Description

Le cristal liquide est confiné entre deux lames de verre collées, dont les faces internes portent chacune une électrode transparente (les lignes dorées visibles à l’intérieur du sandwich) : c’est via ces électrodes que le champ électrique responsable de la transition de Fréedericksz est appliqué directement au volume de cristal liquide.

De part et d’autre de l’assemblage, deux soudures relient les électrodes des lames aux câbles d’alimentation, gainés de rouge, qui connectent l’échantillon au générateur de tension. Cette liaison soudée garantit un contact électrique fiable et stable pendant toute la durée de la mesure.

1. Présentation générale du dispositif

Le dispositif représenté est un pousse-seringues motorisé à double platine mobile, conçu sur mesure pour dépasser les limites fonctionnelles des pousse-seringues de laboratoire du commerce, qui sont avant tout des dispositifs de perfusion à débit constant. Il s’inscrit dans la continuité de la réflexion menée sur les solutions alternatives permettant à la fois le dosage précis et le mélange/malaxage d’un échantillon liquide, avec une architecture symétrique intrinsèquement adaptée au transfert alterné entre seringues.

L’ensemble s’organise autour d’un bloc central fixe (bleu), imprimé en PETG, qui reçoit et maintient les corps de quatre seringues montées en vis-à-vis deux à deux : au sein de chaque paire, les deux seringues sont alignées tête-bêche sur le même axe, leur tube de sortie pointé vers le centre du bloc principal, tandis que leurs pistons ressortent chacun vers une extrémité opposée du dispositif. Cette disposition rapproche les deux sorties d’une même paire au cœur du bloc central, où leur raccordement fluidique peut être réalisé. Ce bloc central est lui-même fixé sur une platine socle en aluminium, qui assure la rigidité générale du montage et sert de référence de montage pour l’ensemble des sous-ensembles. Le moteur est porté par une équerre imprimée en PETG, elle-même boulonnée sur cette même platine aluminium.

De part et d’autre du bloc central se trouvent deux platines mobiles, chacune reliée à des axes coulissants qui traversent le bloc central en se guidant dans des douilles à billes à recirculation. Les têtes des quatre pistons de seringue sont retenues sur ces platines mobiles par les pièces vertes. La vis à billes entraînée par le moteur actionne une noix solidaire de la platine mobile située côté moteur ; comme cette platine est reliée par les axes coulissants à la platine mobile opposée, les deux platines se déplacent de manière synchrone, produisant un mouvement de va-et-vient symétrique qui refoule les pistons d’un côté pendant qu’il aspire ceux de l’autre. Les trois pièces rouges assurent quant à elles le serrage des corps de seringues dans le bloc central.

À l’exception du moteur, de la vis à billes, des éléments de guidage linéaire (douilles à billes à recirculation et axes coulissants), des circlips et de la visserie — composants du commerce dont la précision, la dureté de surface ou la tenue mécanique dépassent ce que l’impression 3D peut offrir — la totalité des pièces structurelles (bloc central, platines mobiles, équerre moteur, pièces de serrage) est imprimée en PETG. Seule la platine socle est en aluminium. Cette approche, cohérente avec une démarche de prototypage en bureau d’études, permet d’obtenir rapidement et à faible coût des pièces géométriquement complexes tout en conservant une bonne tenue mécanique et une compatibilité chimique correcte pour un usage de laboratoire, la platine aluminium reprenant les efforts et assurant la planeité générale du montage.

Les connecteurs visibles sur le dessus du bloc moteur (type M8/M12 et USB) sont destinés à l’alimentation, à la commande (bus de terrain ou liaison série) et au retour codeur, ce qui permet un pilotage en boucle fermée du déplacement — condition nécessaire à la reproductibilité des cycles décrits au chapitre 4.

2. Architecture mécanique et principe de fonctionnement

2.1 Chaîne cinématique

La chaîne motrice est classique en instrumentation de précision : le moteur, porté par son équerre PETG fixée sur la platine aluminium, entraîne via un accouplement souple une vis à billes. Celle-ci engrène une noix solidaire de la platine mobile côté moteur, convertissant le mouvement rotatif en translation. Cette platine étant reliée à la platine mobile opposée par les axes coulissants qui traversent le bloc central, les deux platines sont entraînées en synchronisme parfait — un seul moteur suffit donc à actionner les quatre pistons de façon symétrique.

2.2 Serrage des corps de seringues

Les trois pièces rouges, imprimées en PETG, viennent plaquer et serrer les corps des quatre seringues à l’intérieur du bloc central fixe. Chaque paire de seringues est montée tête-bêche : leurs tubes de sortie se font face et pointent vers le centre du bloc, où le raccordement fluidique entre les deux seringues d’une même paire est réalisé, tandis que les corps sont bloqués en translation par le serrage des pièces rouges. Ce serrage répartit l’effort de bridage sur toute la longueur des corps de seringue et permet un montage/démontage rapide pour le nettoyage ou le changement de format de seringue.

2.3 Platines mobiles et guidage des pistons

Chaque platine mobile porte les têtes de deux pistons, retenues par les pièces vertes visibles à chaque extrémité du dispositif. Le guidage de ces platines est assuré par des axes coulissants logés dans des douilles à billes à recirculation, elles-mêmes insérées dans le bloc central et maintenues axialement par des circlips. Ce guidage à billes offre un mouvement de va-et-vient fluide et sans jeu perceptible, condition nécessaire à la répétabilité des cycles de mélange.

3. Pourquoi ce type de dispositif plutôt qu’un pousse-seringue standard

Les pousse-seringues du commerce (type PHD Ultra, NE-4000, VIT-FIT) répondent très bien au besoin de dosage à débit contrôlé, mais restent des appareils généralistes, encombrants et coûteux (de l’ordre du millier d’euros), rarement optimisés pour :

• Contraintes d’intégration — l’intégration dans un banc d’essai ou une cellule de mesure existante (encombrement, fixation, axe d’injection imposé) ;
• Multiplicité de voies — l’actionnement symétrique de quatre seringues avec un seul moteur, garantissant un rapport de débit rigoureusement identique entre les paires de seringues transférées ;
• Cycles sur mesure — l’exécution de cycles de mouvement non standards (va-et-vient, paliers, rampes) nécessaires au mélange plutôt qu’à la simple perfusion ;
• Adaptation au besoin — l’adaptation de la course, du pas de vis et donc de la résolution volumétrique aux volumes réellement manipulés au laboratoire (souvent très inférieurs aux gammes commerciales).

Développer ce dispositif en interne, à partir des compétences du bureau d’études (CAO, mécanique de précision, fabrication additive), permet donc de disposer d’un outil dédié, dont la course (350 mm), le nombre de voies et la logique de commande sont définis pour l’application visée. L’architecture symétrique à double platine mobile met nativement en œuvre le principe de mélange seringue-à-seringue décrit précédemment : le mouvement d’un seul axe aspire d’un côté pendant qu’il refoule de l’autre, sans nécessiter de synchronisation logicielle de deux moteurs distincts.

4. Cycles de fonctionnement envisageables

La motorisation en boucle fermée autorise plusieurs modes de pilotage, programmables et enchâînables, qui élargissent l’usage du dispositif bien au-delà de la simple perfusion. Dans tous les cas, la position reportée correspond au déplacement de la platine mobile côté moteur (la platine opposée suivant le même mouvement en miroir) :

4.1 Cycle de transfert simple (dosage en un seul passage)

Déplacement des platines à vitesse constante, d’une extrémité de course à l’autre, pour transférer en un seul passage le contenu d’une paire de seringues vers la paire opposée à débit stable et reproductible — utile pour doser un volume connu vers une cellule de mesure (par exemple lors d’essais in operando).

4.2 Cycle de va-et-vient (mode mélange / push-pull)

Alternance de courses aller-retour d’amplitude réduite, à fréquence et vitesse programmables, pour homogénéiser un échantillon par transfert répété entre les deux paires de seringues (principe du mélange seringue-à-seringue, ici directement porté par l’architecture symétrique du dispositif). Le nombre de cycles, l’amplitude et la vitesse de chaque phase peuvent être ajustés à la viscosité et au volume de l’échantillon.

4.3 Cycle en paliers (mode dosage incrémental)

Succession de petits déplacements suivis de temps de pause, pour transférer un réactif par fractions successives et laisser le temps à la réaction ou à la diffusion de s’établir entre deux incréments — utile pour des titrages ou des cinétiques lentes.

4.4 Cycle en rampe (mode gradient)

Variation progressive et programmée de la vitesse (accélération ou décélération continue) pour générer un gradient de concentration ou de débit dans le temps, par exemple pour caractériser une réponse en fonction du taux de cisaillement ou de dilution.

4.5 Cycle d’aspiration/refoulement alterné (mode prise d’échantillon)

Retrait puis restitution du même volume, pour homogénéiser ou reconditionner un échantillon sans l’exposer à l’extérieur du circuit — utile en environnement contrôlé (boîte à gants, atmosphère inerte) où chaque ouverture du circuit est à éviter.

5. Conclusion et perspectives

Ce pousse-seringues à double platine mobile illustre bien l’intérêt d’un développement interne au bureau d’études lorsque le besoin s’éloigne du cas d’usage standard des appareils du commerce : ici, une architecture symétrique qui intègre nativement le principe de mélange seringue-à-seringue, sur un encombrement et une course adaptée au poste de travail visé.

Les prochaines étapes de conception pourraient porter sur le dimensionnement détaillé de la vis (pas, précharge) en fonction de la résolution volumétrique cible, le choix définitif des corps de seringues (matériau, compatibilité chimique), l’instrumentation en effort (cellule de charge en amont d’une platine mobile) pour détecter tout blocage ou surpression, et la rédaction du grafcet de commande correspondant aux cycles listés au chapitre 4.

Conception et réalisation d’une cellule de test dédiée à l’étude in operando du gonflement de la structure d’un polymère semi-conducteur au sein d’un transistor électrochimique organique (OECT). Ce montage a été développé pour la ligne de lumière SIRIUS du synchrotron SOLEIL, dans le cadre du consortium STELLORG.

L’ensemble repose sur une bride circulaire multi-piquages assurant l’interface mécanique et fluidique avec l’enceinte expérimentale. Le corps central de la cellule, en bleu sur le rendu CAO, est rempli d’un électrolyte conducteur maintenu en contact permanent avec l’échantillon de polymère semi-conducteur à tester. La campagne d’essais porte sur cinq électrolytes différents, testés en combinaison avec différents transistors, afin d’étudier leur influence respective sur le gonflement de la structure. Une électrode de référence Ag/AgCl, réalisée à partir d’un fil fin de 0,4 mm de diamètre, est immergée dans l’électrolyte pour assurer le contrôle électrochimique du transistor pendant la mesure.

En partie supérieure, la pièce noire visible sur le rendu correspond au sommet d’un capotage circulaire complet assurant le confinement de l’ensemble. Ce capotage permet un balayage d’hélium saturé en humidité, sous faible pression, distribué via les tubulures souples visibles sous la bride. Le contrôle précis de l’hygrométrie est essentiel : en son absence, la formation de cristaux à la surface de l’échantillon viendrait perturber les clichés de diffraction X en incidence rasante utilisés pour caractériser le gonflement du transistor organique. Par souci de clarté, le reste du capotage n’est pas représenté sur l’image, seule sa partie haute apparaissant ici.

L’alimentation et le pilotage électrique du transistor sont assurés par une traversée dédiée et une carte électronique intégrée sous le capotage, reliée à la cellule par un jeu de colonnettes filetées garantissant la rigidité et l’alignement de l’ensemble. L’étanchéité de l’ensemble est assurée par un système de joints toriques concentriques, compatible avec les contraintes de fonctionnement de la ligne.

Points clés de conception :

• Configuration compatible mesures in operando sous faisceau synchrotron, par diffraction X en incidence rasante
• Cellule électrolytique en contact permanent avec l’échantillon, compatible avec cinq électrolytes conducteurs différents
• Électrode de référence Ag/AgCl (fil Ø 0,4 mm) immergée dans l’électrolyte
• Capotage circulaire complet pour balayage hélium saturé en humidité, sous faible pression — contrôle hygrométrique critique pour éviter la formation de cristaux parasites sur l’échantillon
• Intégration électronique embarquée pour le pilotage du transistor électrochimique organique
• Architecture modulaire (colonnettes, capot amovible) facilitant montage, alignement et maintenance
• Étanchéité multi-joints adaptée aux exigences de la ligne SIRIUS

Ce dispositif expérimental a été développé en associant un module de Diffusing Wave Spectroscopy (DWS) à un rhéomètre TA Instruments équipé de rotors plan/plan en verre. Ce dispositif permet l’étude simultanée des propriétés mécaniques macroscopiques et des dynamiques microscopiques dans des milieux opaques ou fortement diffusants.

Les avantages de ce dispositif résident dans sa capacité à mesurer les mouvements browniens des particules et à relier ces fluctuations à la réponse viscoélastique globale du matériau. Cela permet de suivre l’évolution de la microstructure interne même dans des échantillons optiquement denses.

Cependant, le dispositif présente certaines limitations, notamment une forte sensibilité aux perturbations mécaniques, une complexité d’alignement optique et une gestion des signaux multiples nécessitant un traitement corrélationnel plus poussé.

En résumé, l’ajout d’un module DWS sur un rhéomètre plan/plan en verre constitue un outil puissant pour l’analyse multiphysique des fluides complexes, mais nécessite une mise en œuvre expérimentale exigeante et une forte dépendance à la stabilité opto-mécanique du système.

1. Objet du développement

Le nouveau porte-cible de la PLD R2D2 a été conçu afin de disposer de plusieurs matériaux cibles sur une même installation et d’améliorer la maîtrise de leur pulvérisation par ablation laser.

Le système associe un carrousel à six positions, une sélection manuelle avec indexation et une table croisée motorisée suivant X et Y. La sélection de la cible et le balayage de sa surface sont ainsi assurés par deux fonctions distinctes.

2. Carrousel à six cibles

Le porte-cible comporte six positions destinées à recevoir six cibles différentes. La sélection de la cible active est réalisée manuellement par rotation du carrousel.

Un système d’indexation permet de repérer les différentes positions angulaires et d’assurer un positionnement reproductible. L’opérateur tourne le carrousel jusqu’à la position souhaitée puis engage l’index.

Cinq des six cibles sont protégées par un capot comportant une ouverture au niveau de la zone de travail. Lorsque le carrousel est indexé, la cible sélectionnée est placée face à l’ouverture tandis que les autres restent protégées.

3. Balayage mécanique X/Y

Le carrousel est associé à une table croisée motorisée permettant les déplacements suivant X et Y. Ces mouvements ne servent pas simplement à positionner le porte-cible : ils réalisent le balayage mécanique de la cible par rapport au faisceau laser.

Les cibles présentent une surface circulaire de 25 mm de diamètre. La surface utile est exploitée au moyen de plusieurs zones de pulvérisation, typiquement des carrés de 5 à 6 mm de côté, répartis sur la surface.

La taille des carrés de pulvérisation est paramétrable. Leur nombre, leur position et leur calepinage sur la surface circulaire de Ø25 mm peuvent également être modifiés. Cette flexibilité permet d’adapter la stratégie d’ablation au matériau et aux conditions expérimentales.

4. Principe de fonctionnement du balayage

Le faisceau laser peut rester dans une configuration fixe tandis que la table motorisée déplace mécaniquement la cible suivant une trajectoire prédéfinie. Le faisceau rencontre ainsi successivement les différentes zones de pulvérisation.

Cette stratégie permet de contrôler l’historique d’ablation de la cible et de répartir les impacts sur une surface plus importante. Le calepinage peut être modifié afin d’adapter la zone pulvérisée aux caractéristiques du matériau.

La trajectoire X/Y peut être reproduite d’une expérience à l’autre, ce qui contribue à une meilleure maîtrise du procédé.

5. Évolution par rapport au balayage galvanométrique

Dans la configuration précédente de la R2D2, le balayage du faisceau laser était réalisé au moyen de deux miroirs galvanométriques. Cette solution permettait un déplacement rapide du faisceau, mais la pulvérisation obtenue n’était pas suffisamment optimale du point de vue de la reproductibilité.

Des variations pouvaient notamment intervenir au niveau de la stœchiométrie du matériau ablaté ainsi que dans la diffusion et la distribution du panache d’ablation. La succession des impacts et l’état local de la surface pouvaient donc influencer les caractéristiques de la matière éjectée.

Le nouveau système remplace le balayage optique par un balayage mécanique : le faisceau laser reste fixe et la cible est déplacée suivant X et Y. La répartition spatiale des impacts est directement définie par la trajectoire mécanique.

Le fonctionnement initial par balayage galvanométrique reste néanmoins entièrement possible. Les deux miroirs galvanométriques peuvent toujours être utilisés si les conditions expérimentales le nécessitent, notamment pour des expériences nécessitant un balayage optique plutôt qu’un déplacement mécanique de la cible. Le nouveau porte-cible offre ainsi les deux modes de fonctionnement : balayage mécanique X/Y de la cible ou balayage du faisceau par les miroirs galvanométriques.

Les essais réalisés indiquent une meilleure reproductibilité de la pulvérisation avec le balayage mécanique. Le facteur d’amélioration reste à quantifier expérimentalement par comparaison objective avec l’ancienne méthode.

6. Fonctionnement global

Le fonctionnement repose sur deux fonctions indépendantes. La rotation manuelle du carrousel sélectionne l’une des six cibles et l’index assure sa position de travail.

Une fois la cible sélectionnée, la table croisée motorisée déplace le porte-cible suivant X et Y selon une trajectoire définie. Les impacts laser sont ainsi répartis sur les différentes zones de pulvérisation.

Le capot protège les cinq cibles non sélectionnées et son ouverture permet au laser d’interagir avec la cible active.

7. Intérêt de la conception

Le nouveau carrousel apporte une amélioration fonctionnelle importante à la R2D2 en permettant de disposer de six matériaux cibles sur une même installation et de sélectionner rapidement la cible utilisée.

Le balayage mécanique X/Y constitue l’évolution principale du système. Il permet de maîtriser la répartition des impacts laser sur une cible de Ø25 mm, avec des zones de 5 à 6 mm de côté dont la taille et le calepinage sont modifiables.

Cette architecture permet d’adapter la stratégie de pulvérisation aux besoins expérimentaux et vise à améliorer la reproductibilité du procédé par rapport au balayage antérieur au moyen de miroirs galvanométriques.

Conception mécanique, interfaçage electrique et logiciel de pilotage  en interne.

Conception d’une platine de thermalisation (chauffage et refroidissement) sous hélium gaz, avec passeur d’échantillons en incidence rasante (GIWAX) destinée à être montée sur la ligne SIRIUS (SOLEIL).

Ce montage (N°6) fait partie d’une série d’itérations, debutées en 2020 pour le consortium STELORG et la plateforme MICASOL.

Conception d’un boîtier intégrant un photomultiplicateur, afin de le protéger et de supporter les interfaces électriques, comportant également un support d’échantillon, permettant de tester les propriétés de détection de rayonnements ionisants.

Conception d’un microscope escamotable destiné à être monté sur le rhéomètre TA Instruments AR2000, en conjonction avec des rotors à géométrie plan/plan en verre d’un diamètre de 100mm

Conception à partir d’un bain marie commercial, un système permettant de générer un flux d’air à hygrométrie variable et contrôlée, afin d’éviter une évaporation trop rapide des échantillons testés sur le piezorhéomètre-PPMS, via un capotage diffusant (réaliser en PETG par fabrication additive FDM)

Cette cellule optique combinée à un système de thermo-régulation dynamique, permet de refroidir des solutions moléculaires, en circulation constante grâce à une pompe externe, à une température de -20°C.
Grâce à une enceinte métallique thermiquement découplée du porte-échantillon, ce dernier est isolé de l’atmosphère ambiante, si bien que toute condensation est évitée sur les fenêtre du porte-échantillon ce qui est un point clé pour la spectroscopie laser. La cellule optique est entièrement fonctionnelle et a servi à la spectroscopie de fluorescence ultra-rapide de protéines, et l’observation de la dynamique moléculaire en fonction de la température (-10 à 40°C).

Vue CAO du PPMS, première version : platine supérieure amovible et ses trois picomoteurs bleus à 120°, supports de capteurs capacitifs en laiton, tour piézoélectrique de la cellule de mesure (rouge) entre les deux platines en inox.

Pièce compliante multiplicatrice de mouvement, usinée par électroérosion.

Capotage anti-évaporation en quatre pièces : tétines d’entrée et de sortie de l’air humidifié.

Capot anti-bruits aériens ouvert : profilés d’aluminium, panneaux de MDF et mousse acoustique.

Le piézorhéomètre PPMS sur son breadboard optique, capot ouvert.

Générateur d’air saturé à 80 % : bain-marie Haake C et thermostat F3, électrovannes miniatures et réservoirs tampons

Le breadboard suspendu par quatre ressorts dans son châssis de deux mètres.

Détail : bains d’huile d’amortissement sous le breadboard et sauterelles de serrage rouges fixées au châssis.

Le PPMS est un piézorhéomètre mécatronique réalisé à l’IPCMS pour répondre à une question précise posée par les physiciens : comment un fluide complexe, ici une émulsion concentrée, se comporte-t-il lorsqu’on l’a d’abord déformé de façon irréversible, puis sondé dans toutes les directions du plan par des déformations de quelques centaines de nanomètres ? C’est une configuration qu’un rhéomètre conventionnel permet difficilement d’explorer. L’instrument a été développé avec Pascal Hébraud et son équipe du département d’optique ultrarapide et nanophotonique.

Le principe : pomper, puis sonder

Le nom de l’instrument résume sa logique. Dans une première phase (pump), un déplacement de grande amplitude, le pré-cisaillement, amène progressivement l’échantillon dans un régime de déformation plastique et lui confère une anisotropie. Dans une seconde phase (probe), une très petite déformation, de l’ordre de la centaine de nanomètres, est appliquée dans la direction choisie par rapport au pré-cisaillement et la réponse élastique est mesurée. Rapporté au module de référence mesuré sans pré-cisaillement, le module obtenu met en évidence l’effet du conditionnement plastique sur la rigidité du matériau.

Une cellule de mesure à deux tours piézoélectriques

L’échantillon est confiné entre deux disques de verre de 40 mm de diamètre, disposés selon un axe vertical et séparés par un entrefer de 0,3 mm. Leurs surfaces internes sont sablées afin d’accrocher l’échantillon. Chaque disque est collé sur une tour de 50 carrés piézoélectriques (10 × 10 × 0,5 mm) répartis en deux groupes de 25 disposés à 90° l’un par rapport à l’autre : en pilotant les deux groupes, la tour produit un déplacement de ±300 nm dans n’importe quelle direction sur 360°, dans le plan horizontal.

La tour inférieure est l’émetteur. La tour supérieure est le récepteur : elle transforme en charges électriques les forces transmises à travers l’échantillon.

Un parallélisme maîtrisé au centième de millimètre

La platine supérieure, amovible pour permettre l’insertion de l’échantillon, repose sur trois picomoteurs disposés à 120°. Ils règlent la hauteur, donc l’entrefer, et l’assiette de la platine, de façon à amener les deux disques parallèles à 0,01 mm près.

La mesure est assurée par un support portant deux capteurs capacitifs colinéaires, placés de part et d’autre des disques et précis à 0,001 mm. La distance est relevée en trois points à 120° et un algorithme en déduit le mouvement à imposer à chaque picomoteur. Les capteurs sont régulièrement recalibrés sur une cale étalon de 8,5 mm. Les platines sont en acier inoxydable, pour résister à la corrosion aqueuse et apporter, par leur masse, une grande stabilité mécanique.

Protéger l’échantillon et la mesure

Deux ennemis menacent la mesure : le séchage de l’échantillon et les perturbations mécaniques venues de l’extérieur. Trois dispositifs complémentaires y répondent.

Un capotage anti-évaporation

Dans un entrefer aussi mince, l’évaporation de la phase aqueuse suffirait à modifier l’échantillon pendant la mesure. Un capotage en quatre pièces, imprimé en 3D, vient donc entourer les deux disques de verre. Il est alimenté en air saturé à 80 % par un générateur dédié, décrit plus bas : l’air entre par une tétine d’entrée et ressort par une tétine de sortie. Des canaux internes répartissent cet air de manière homogène tout autour de la cellule, sous faible pression et faible débit, afin de ne pas perturber l’échantillon.

Ce capotage est escamotable : ses pièces s’écartent pour insérer l’échantillon, mesurer la position des disques et ajuster l’assiette de la platine supérieure, puis se referment autour de la cellule pour l’expérience.

Le pré-cisaillement : un moteur piézo et une pièce compliante

La tour inférieure est portée par une platine de translation linéaire, perpendiculaire à l’axe vertical, entraînée par un moteur linéaire piézoélectrique. Ce moteur offre 190 µm de course : pour aller plus loin, j’ai conçu une pièce compliante monolithique, usinée par électroérosion, qui multiplie le mouvement par un système à double levier et porte la course à 400 µm, au prix d’une résolution de pas réduite dans le même rapport. Le pré-cisaillement est appliqué par paliers successifs ; les mesures publiées couvrent des amplitudes jusqu’à 100 µm.

Un générateur d’air saturé à 80 %

L’air humide est produit par un générateur construit autour d’un bain-marie Haake C équipé de son thermostat F3. Le bain-marie thermostate des réservoirs tampons, l’un rempli d’eau, l’autre de dessiccant. L’air traverse ces réservoirs et un système d’électrovannes miniatures en répartit le débit : c’est cette répartition qui fixe la saturation de l’air délivré. Le flux sortant est mesuré et la saturation est réglée à partir de cette mesure, jusqu’à atteindre la consigne de 80 %. L’ensemble est alimenté directement par le réseau d’air comprimé.

Un capot contre les bruits aériens

Le piézorhéomètre détecte des déplacements de quelques nanomètres : les ondes sonores de la pièce suffisent à le perturber. Un capot enferme donc l’ensemble de l’instrument. Son ossature est faite de profilés d’aluminium de 30 × 30 mm dans les rainures desquels sont insérés des panneaux de MDF haute densité de 8 mm. L’intérieur est garni de mousse acoustique pyramidale. Le capot est articulé et escamotable pour accéder à la cellule, et un passe-câbles multivoies fait sortir les alimentations et les signaux de commande sans laisser de passage au bruit.

Une suspension contre les vibrations du sol

Les vibrations transmises par le sol et le bâtiment sont filtrées en amont : le breadboard optique qui porte le piézorhéomètre n’est pas posé, mais suspendu dans un châssis mécano-soudé de deux mètres de haut par quatre longs ressorts hélicoïdaux. Très souples (raideur de 0,112 N/mm), de 65 mm de diamètre, ils passent de 0,58 m à vide à 1,2 m sous la charge de l’instrument.

Une suspension aussi souple oscillerait longtemps si elle n’était pas amortie. Sous le breadboard, quatre bains d’huile de silicone (5 Pa·s à 25 °C) freinent le mouvement : un plongeur solidaire du breadboard est immergé dans chaque réservoir, ce qui amortit les oscillations dans toutes les directions. L’ensemble se comporte comme un filtre passe-bas dont la fréquence de coupure avoisine 3 Hz.

Enfin, des sauterelles de serrage (toggle clamps), fixées au châssis, permettent de bloquer temporairement le breadboard. Elles sont utilisées pendant les phases de préparation de l’échantillon, à l’ouverture puis à la fermeture de la cellule : la plateforme est alors immobilisée et les manipulations ne la font pas osciller. Elles sont relâchées avant la mesure pour libérer la suspension.

Du capteur à la donnée

Les charges générées par la tour supérieure sont intégrées par un convertisseur charge-tension à très faible courant d’entrée, qui délivre une tension proportionnelle à la charge. Les signaux sont acquis sur une carte NI pilotée en Python, qui génère aussi les formes d’onde d’excitation. Mécanique, électronique d’interfaçage, logiciel de contrôle et d’analyse des données : tout le dispositif est issu d’un développement interne à 100 %.

Premiers résultats

Le PPMS a été éprouvé sur une émulsion concentrée de gouttelettes d’huile dans l’eau, à une fraction volumique de 70 %. Le module élastique apparent diminue dans la direction du pré-cisaillement, l’émulsion devient plus molle, alors qu’il augmente dans la direction perpendiculaire. Ces résultats sont publiés dans N. Beyer, L. Engel, B. Michel et P. Hébraud, Soft Matter 2025, 21, 8919–8925.

Et ensuite ?

Une jauge de contrainte, placée entre la platine supérieure et la tour piézoélectrique, était prévue pour mesurer directement les efforts transmis. Cette évolution, avec l’extension du pré-cisaillement à deux axes, a été réalisée dans la version suivante : voir la page consacrée au PPMS upgrade.

Poster réalisé dans le cadre des Journées IPCMS (communications internes) : téléchargeable ici.

En résumé

Conception d’une enceinte de pulvérisation cathodique destinée à être assemblée sur une enceinte existante d’ablation laser pulsée.

Réemploi du sas et de la canne de déplacement du porte échantillon.

Pompage turbomoléculaire, jauges de vide, hublot à ouverture rapide, déplacement Z du porte échantillon, magnétron en partie basse.

Fabrication en sous traitance de l’enceinte.

Vue d’ensemble du banc complet

Figure 1 — Vue d’ensemble du banc : cellule péritonéale/dialysat (à gauche), balance numérique de pesée continue, réservoir péritonéal instrumenté (au centre), cryothermostat Huber (à droite) et boîtiers de sondes pH.

Vue en coupe de la cellule sanguine

Figure 2 — Vue en coupe du réservoir sanguin, laissant apparaître les circuits de thermalisation verticaux, la cellule de filtration Slide-A-Lyzer et les points d’accès des sondes.

Vue en coupe de la cellule péritonéale / dialysat, avec le mécanisme d’actionnement de la membrane

Figure 3 — Vue en coupe de la cellule péritonéale (dialysat) : on distingue le disque d’actionnement de la membrane souple (mouvements péristaltiques respiratoire/digestif), le port d’injection de nanoparticules (en bleu) et les points d’accès pour les sondes.

Vue en coupe de la cellule péritonéale / dialysat, sous un autre angle

Figure 4 — Deuxième vue en coupe de la cellule péritonéale, montrant le disque d’actionnement de la membrane, le port de remplissage (capuchon blanc) et le raccord de purge/vidange (raccord laiton en bas).

Vue de détail de la cellule péritonéale montée, avec sonde de pH

Figure 5 — Cellule péritonéale montée sur le banc, avec sonde de pH portable raccordée, port d’injection de nanoparticules (capuchon blanc) et raccords de thermalisation.

Vue de détail de la cellule péritonéale, montée avec sondes et connectique

Figure 6 — Vue rapprochée de la cellule péritonéale montée sur le banc, avec le port d’injection de nanoparticules (raccord bleu), la sonde de pH, la sonde de température et les tuyauteries de thermalisation.

Cassette slide-A-lizer 20kD

Conception mécanique et mécatronique : Nicolas Beyer — Bureau d’études, IPCMS (UMR 7504 CNRS/Université de Strasbourg)
Conception des boîtiers électroniques de contrôle : Bruno Michel
Dimensionnement fluidique (volumes, pressions, débits) : Manon Kretz
Conduite des expériences : Théo Lucante

1. Contexte et objectif scientifique

Ce prototype a pour but de reconstituer, en dehors de tout organisme vivant, les conditions physico-chimiques et hydrodynamiques d’une séance de dialyse péritonéale, afin d’évaluer l’apport de nanoparticules ajoutées à la solution de dialysat sur l’amélioration du taux de transfert des déchets métaboliques depuis le compartiment « sang » vers le compartiment « dialysat ». L’enjeu est de disposer d’un banc reproductible, entièrement instrumenté, permettant de faire varier la formulation du dialysat (avec ou sans nanoparticules) tout en conservant strictement identiques les autres paramètres expérimentaux (température, débit, pression, agitation, durée), de façon à isoler la contribution propre des nanoparticules dans le mécanisme de transfert. Une séance dure typiquement entre 2 et 4 heures, durée représentative d’un échange péritonéal clinique réel.

2. Architecture générale

Le dispositif repose sur deux réservoirs transparents indépendants mais fluidiquement reliés entre eux, chacun figurant l’un des deux compartiments physiologiques mis en jeu dans l’échange péritonéal :

• un réservoir vertical, à circuits de thermalisation intégrés, qui simule le compartiment sanguin ;
• un réservoir à double paroi, qui simule le compartiment péritonéal et intègre le filtre jouant le rôle du péritoine.

Les deux enceintes sont maintenues à 37 °C, température physiologique de référence, par un même circuit d’eau de thermalisation produit par un cryothermostat (calostat) Huber. Cette solution a été retenue plutôt que deux régulations indépendantes afin de garantir une cohérence thermique stricte entre les deux compartiments et de limiter le nombre d’organes de régulation actifs sur le banc — un point important pour la fiabilité sur des essais de plusieurs heures.

Les deux réservoirs ont été obtenus par impression 3D SLA dans une résine translucide VeroClear. Ce choix de fabrication additive, plutôt qu’un usinage classique en verre ou en polymère transparent injecté, répond à un double besoin : d’une part la géométrie interne complexe (canaux de thermalisation, passages de sondes multiples, portes d’accès) rend l’impression 3D bien plus rapide et économique qu’un usinage multi-pièces avec joints d’étanchéité multiples ; d’autre part la translucidité de la résine permet un suivi visuel continu du fonctionnement en cours d’essai — écoulement, absence de bulles, comportement de la membrane péristaltique, homogénéité de l’agitation — ce qui est déterminant en phase de mise au point comme en phase de validation.

3. Compartiment « sang »

Le réservoir sanguin est un volume vertical dont la paroi intègre des circuits de thermalisation verticaux, dimensionnés par Manon Kretz pour assurer un maintien homogène à 37 °C sur toute la hauteur du réservoir malgré le brassage du liquide. Ce compartiment est équipé :

• d’une agitation légère, qui mime la mise en mouvement permanente du sang par la circulation physiologique sans introduire de cisaillement excessif ni de dénaturation des espèces en solution ;
• d’entrées/sorties d’eau de thermalisation et d’un point de purge, pour l’amorçage et la vidange du circuit sans introduire de bulles d’air résiduelles ;
• d’une sonde de pH et d’une sonde de température immergées, monitorées en continu ;
• d’un port de remplissage permettant l’introduction du liquide simulant le sang en début d’essai.

Le liquide est extrait de ce réservoir circulaire par une pompe péristaltique, dont les consignes de pression et de débit ont été calées par Manon Kretz pour reproduire les ordres de grandeur du régime cardiaque humain (débit pulsé, pression physiologique), plutôt qu’un simple débit continu constant. Ce choix est important sur le plan argumentaire : le transfert transmembranaire dépend de la dynamique de l’écoulement au contact du filtre, pas seulement de son débit moyen ; reproduire le caractère pulsé de la perfusion sanguine rapproche donc le comportement du filtre de la situation physiologique réelle, ce qui conditionne la validité du résultat obtenu sur l’effet des nanoparticules.

Le fluide simulant le sang est ensuite dirigé vers une cellule de filtration dédiée, de faible volume, intercalée entre le réservoir sanguin et le réservoir péritonéal. Cette cellule loge une cassette Slide-A-Lyzer, comportant deux parois filtrantes (membranes de dialyse), qui constitue l’interface d’échange calibrée entre le compartiment sanguin et le compartiment péritonéal — c’est à cette interface que s’opère, à l’échelle du banc, l’équivalent du transfert transpéritonéal que l’on cherche à caractériser.

4. Compartiment « péritoine » (dialysat)

Le réservoir de dialysat est un cylindre à double paroi, la double enveloppe assurant la circulation de l’eau de thermalisation autour du volume utile sans contact direct avec le liquide de dialysat, à 37 °C également. Il intègre le filtre simulant le péritoine au niveau de son interface avec la cellule Slide-A-Lyzer issue du compartiment sanguin, et reprend la même instrumentation de base que le compartiment sanguin :

• entrées/sorties d’eau de thermalisation et purge dédiées ;
• sonde de pH et sonde de température ;
• porte de remplissage, qui sert également de porte d’injection de nanoparticules dans le dialysat — c’est le point d’accès expérimental central du protocole, puisque c’est par cette voie qu’est introduite la variable étudiée.

Ce compartiment se distingue en outre par deux ajouts spécifiques à sa fonction physiologique :

• une sonde de pression, qui permet de suivre la pression interne du compartiment péritonéal, paramètre cliniquement pertinent en dialyse péritonéale et indicateur indirect de bon fonctionnement du système pneumatique décrit ci-dessous ;
• un système reproduisant les mouvements péristaltiques d’origine respiratoire et digestive du péritoine.

5. Simulation des mouvements péristaltiques respiratoires et digestifs

In vivo, le péritoine n’est pas un compartiment statique : il est soumis aux déplacements du diaphragme lors de la respiration et aux mouvements de la paroi abdominale liés à la digestion, ce qui modifie localement le contact entre le dialysat et la membrane péritonéale et influence donc la cinétique de transfert. Pour reproduire cet effet, la cellule péritonéale intègre une membrane souple, actionnée par de l’air comprimé distribué via des électrovannes pilotées. Le pilotage séquencé de ces électrovannes permet de reproduire des cycles de déformation de fréquence et d’amplitude réglables, représentatifs des rythmes respiratoire et digestif, sans qu’aucune pièce mécanique en mouvement ne soit en contact avec le liquide — seule la membrane souple travaille en flexion, ce qui limite les risques de fuite et de contamination.

Deux variantes d’actionnement de cette membrane ont été prévues, selon le contexte expérimental. Le système pneumatique (électrovannes, tuyauterie, régulation), utilisé en configuration standard, présente l’avantage d’être compatible avec un environnement RMN : aucun composant ferromagnétique ou électronique sensible n’est requis au voisinage de l’aimant, seule l’énergie pneumatique (air comprimé acheminé par tuyauterie) étant amenée jusqu’à la membrane. C’est donc cette solution qui est conservée lorsque le réservoir péritonéal doit être placé à l’intérieur d’un aimant RMN, afin de suivre par imagerie l’évolution spatiale et la diffusion des nanoparticules au sein du compartiment pendant l’expérience — un complément d’information que la seule pesée et les seules sondes ponctuelles ne peuvent apporter.

À l’inverse, la variante à haut-parleur étanche, piloté par un boîtier électronique dédié et reproduisant acoustiquement le même profil de sollicitation mécanique sur la membrane, est employée dans la plupart des essais hors RMN : elle est plus simple à mettre en œuvre sur banc classique, mais son électronique et ses composants magnétiques la rendent incompatible avec un environnement RMN.

6. Thermalisation et compensation des pertes thermiques

L’eau de thermalisation commune aux deux réservoirs est produite par un cryothermostat Huber (calostat), dont la pompe intégrée assure la circulation vers les circuits verticaux du réservoir sanguin et vers la double enveloppe du réservoir péritonéal. La consigne de température du bain est fixée légèrement au-dessus de 37 °C, et non pas exactement à 37 °C : ce décalage volontaire compense les pertes thermiques inhérentes au trajet de l’eau dans la tuyauterie externe et dans les parois du réservoir (échange avec l’air ambiant, longueur de circuit) et garantit que la température effectivement vue par les liquides sang et dialysat reste à 37 °C, valeur qui seule importe sur le plan physiologique. Ce paramètre de consigne a été ajusté expérimentalement par Manon Kretz pour chaque géométrie de circuit.

7. Instrumentation, acquisition et pesée continue

L’ensemble des sondes du banc — pH et température sur chacun des deux compartiments, pression sur le compartiment péritonéal — est monitoré en continu et les valeurs sont enregistrées en permanence pendant toute la durée de l’expérience (2 à 4 heures), ce qui permet de reconstituer a posteriori la cinétique complète de l’essai et de détecter tout écart de consigne (dérive thermique, perte de pH, chute de pression signalant une fuite) au fil du déroulement, plutôt qu’a posteriori seulement.

Le réservoir de dialysat repose en outre sur une balance numérique, qui assure une pesée continue pendant l’essai, complétée par une pesée de contrôle avant et après chaque expérience. Cette pesée continue constitue en réalité un troisième mode de mesure du transfert, indépendant des sondes de pH : toute variation de masse du compartiment dialysat en cours d’essai traduit un transfert net d’eau à travers la cassette Slide-A-Lyzer (ultrafiltration), phénomène cliniquement significatif en dialyse péritonéale et qui doit être distingué du transfert de solutés (déchets) que l’on cherche par ailleurs à quantifier via le pH et les analyses associées. Disposer simultanément de la masse et du pH permet donc de découpler, dans l’interprétation des résultats, le transfert de solvant et le transfert de soluté.

8. Protocole et rôle de la variable étudiée

Le protocole type consiste à faire circuler le liquide simulant le sang à travers la cassette Slide-A-Lyzer vers le compartiment dialysat, avec ou sans nanoparticules ajoutées à la solution de dialysat, toutes choses égales par ailleurs (température, régime de pompe péristaltique, cycle péristaltique pneumatique, durée). La comparaison des cinétiques de pH, de masse et, le cas échéant, des observations RMN entre les essais « avec » et « sans » nanoparticules permet de statuer sur l’intérêt de leur adjonction pour améliorer le taux de transfert des déchets du sang vers le dialysat — objectif scientifique initial du projet.

9. Répartition des responsabilités

• Conception mécanique et mécatronique du prototype (architecture générale, cellules, intégration des sondes, système pneumatique d’actionnement de la membrane, variante haut-parleur RMN, choix du procédé et du matériau d’impression 3D) : Nicolas Beyer.
• Conception des boîtiers électroniques de contrôle (pilotage des électrovannes et du haut-parleur étanche) : Bruno Michel.
• Dimensionnement fluidique (volumes utiles des deux compartiments, pression et débit de la pompe péristaltique reproduisant le régime cardiaque, consigne de température du bain Huber compensant les pertes) : Manon Kretz.
• Conduite opérationnelle des expériences (mise en œuvre du protocole, pilotage du banc, suivi des sondes et de la pesée sur la durée des essais de 2 à 4 heures) : Théo Lucante.

Conception d’une enceinte étanche, permettant des mesures sous vide ou sous atmosphère contrôlée et d’un support de lame échantillon par pincement, avec une très bonne répétabilité du positionnement, et l’utilisation de plusieurs dimensions de lames (30×30, 30×15, 15x10mm)

Conception d’un boitier (FDM) destiné à intégrer une camera sur PCB (Basler®), ainsi qu’un adaptateur pour montage sur un système de tube pour lentilles (Thorlabs®), le refroidissement actif (Pelletier) est envisagé.

Conception d’une bride avec micro-enceinte sous vide secondaire  (10^-5 à 10^-7millibars), permettant la mise en place d’un objectif au plus prés de l’échantillon : sous vide et doigt froid porte échantillon cryogénique. La nouvelle bride-enceinte est en AISI 316L, montage vissé, étanchéité via un joint torique en nitrile. Les deux fenêtres dans l’axe optique sont respectivement collée, coté objectif externe, et bridé à l’opposé sous forme d’un hublot KF40. Les autres fenêtres, perpendiculaires à l’axe optique, pour observation, sont maintenues contre leur joint torique via des brides simples . L’ensemble est monté en lieu et place de la bride originale sur un cryostat commercial.

Conception d’un dispositif de réticulation en température par centrifugation. Nous avons modifié une centrifugeuse, pour lui adjoindre un four annulaire ainsi que son bouclier thermique, le rotor concentrique est alésé pour constituer une cavité en forme de tore à section carré, sur les parois de laquelle vient réticuler le films élastomère mésomorphe. La modification de la centrifugeuse est réversible, sauf le refroidissement de l’électronique, que nous avons du renforcer.

Nous avons conservé la base du rotor, car celle ci est équipée d’aimants, permettant la reconnaissance et le contrôle du rotor par la centrifugeuse. La cellule à été équilibré après montage final.

Conception d’un dispositif en AISI 316L mécanosoudé permettant un déplacement fin d’une canne porte échantillon, suivant et autour de l’axe Z.

La canne de 1 mètre est placée dans un cryostat Oxford® sous hélium liquide et dans un champs magnétique de 5 Tesla.

Conception d’un support de rampe de dégazage, avec carter escamotable anti-projections, ainsi qu’une tablette portant le dewar de traitement par le froid. Structure mécanosoudée en tube carré de 20 AISI 316L, protection en polycarbonate de 3mm. La structure est posée sur une paillasse de chimie et fixée sur la cloison.

Conception d’un limiteur de volume entièrement en verre borosilicate (y compris le lest en bille de verre). Ceci afin de réduire la quantité de liquide nécessaire au fonctionnement du réacteur.

Conception d’un adaptateur permettant de monter trois accessoires dans un spectrofluorimètre, avec réglages suivant les axes XZ :

Conception d’un simple adaptateur entre Four Instec®, platine de rotation suivant axe Z et support fixe, pour montage dans un microscope SNOM.

Conception d’une série d’accessoires en impression 3D (FDM-PLA), afin de pouvoir utiliser des seringues de différentes capacités sur une pompe à seringue Instec (Harvard apparatus) PHD 2000.

Conception d’un périscope optique ultra-stable, permettant de modifier l’altitude ainsi que la direction d’un faisceau laser. Ce modèle est réalisé en acier inoxydable 316L, les supports de miroir (Suprema zerodrift Newport®) sont montés sur des chariots à déplacement verticaux sur queue d’aronde, dont le mouvement est actionné par une butée micrométrique.

Conception de plusieurs accessoires optiques destinés à être installés sur la sortie trinoculaire d’un microscope, afin de permettre la microscopie confocale (mono ou biphotonique).

Il s’agissait de concevoir un carrousel à six postes, supportant des boitiers contenants chacun un filtre de qualité différente. Ces filtres seront placés dans l’axe d’un faisceau colinéaire IR et RX, dans une enceinte sous un vide de 10-7 mbars. Le choix c’est porté sur un mécanisme de croix de Malte interne permettant de positionner précisément les boitiers de filtration.

Il s’agissait de concevoir une platine destiné à supporter alternativement un cryostat ou un support d’échantillon sous la forme d’une croix KF40. Cette platine s’insère en lieu et place de la platine inversée originale du microscope, elle comporte un réglage grossier suivant les axes X-Y, ainsi qu’un déplacement piezo PI®suivant les axes X-Y-Z supportant un objectif à grande distance de travail Mitutoyo®. La pièce principale de la platine à été optimisé par conception générative sous Inventor Pro®.

Il s’agissait d’ajouter une platine sur le support de détecteur principal de l’appareil ALV®, afin de pouvoir capter le signal sortant sur une caméra via un beamsplitter®, sans démontage et/ou autre perçages.

Il s’agissait de concevoir un évaporateur double (or-argent) sur une base de bride CF40 à quatre passages de courant. Les deux filaments sont chacun dans un compartiment séparé par un disque métallique isolé.

Cet évaporateur est installé sur une enceinte de préparation d’échantillons couplée à un STM basse température.

Il s’agissait de concevoir un dispositif facile à nettoyer, en acier inoxydable (316L), adaptable sur le col d’un flacon Erlenmeyer, permettant de rincer et de ré-utiliser des capillaire de spectrométrie RMN en quartz.

Le dispositif est constitué de plusieurs pièces soudées TIG, et/ou vissées.

Il s’agissait de concevoir un four de purification par fusion de zone, en ré-utilisant le déplacement vertical motorisé d’un appareil de dilatométrie conçu en interne.

Le composé à purifié est contenu dans une éprouvette scellée, plusieurs passages à très basse vitesse (30µm/min) sont nécessaires.

Pièces, chauffage et régulation conçu et réalisés en interne.

En lien avec la conception ci-dessus, ce support permet d’aligner un miroir toroïdal, afin de focaliser un faisceau RX sur un échantillon. Ce montage placé dans un vide poussé, est animé par des déplacements micrométriques pilotés à distance.

La conception est toujours en cours, en effet d’autres mécanismes restent à concevoir : support carrousel de filtres, support d’échantillons, commande d’inverseur de trajet.

Il s’agissait de concevoir un châssis permettant de sécuriser le support et le stockage d’une bouteille de gaz standard, type B20, sous le châssis en profilé d’aluminium de l’expérience dite BMF.

Le châssis permet de stocker la bouteille en position horizontale, avec un blocage en position. le « tiroir » est équipé d’un verrou mécanique, permettant à un utilisateur de manipuler la bouteille lors d’un remplacement.

Adaptateur de maintien d’un tube en tungstène (blindage passif aux Rayons X, alliage W85cu15), montage sur colonne du microscope UTEM (adaptateur en laiton CuZn40Pb2, recouverte d’un blindage passif de 3 mm de plomb)

Il s’agissait de concevoir une amélioration du dispositif de passage d ‘échantillon destiné aux lignes de diffusion de Rayons X issue du rayonnement synchrotrons. En effet le montage original ne permet pas d’échanger les supports d‘échantillons assez rapidement malgré l’éjecteur intégré au mécanisme.

Afin de remédier à ce problème j’ai conçus un nouveau dispositif, utilisant à nouveau une mécanique à roue de Genève identique au précèdent montage en terme de dimensions, permettant ainsi de recycler la motorisation et l’automatisme existant.

Ce montage est un barillet support à 12 postes, utilisant une baïonnette à verrouillage automatique pour positionner les échantillons dans les axes des 12 postes de la roue de Genève. Le démontage et le remplacement du barillet sont obtenus par la rotation d’un unique bouton moleté, permettant tout à la fois le déverrouillage et l’éjection.

Le système est entièrement en alliage d’aluminium 2017A, la précision des pièces, de l’assemblage et du positionnement est issue d’un usinage sur CNC 3+1 axes.

• utilisation d’un moteur électrique standard
• utilisation d’un seul capteur de position
• entrainement et verrouillage en position grâce à un seul mécanisme
• précision du positionnement angulaire et répétabilité du mécanisme
• éjecteur et verrouillage des 12 cellules grâce à un barillet supportant les échantillons
• système de verrouillage du barillet par baïonnette (commande unique pour mise en place et retrait)
• répétabilité et rapidité d’exécution du remplacement d’un bloc de 12 échantillons
• préparation en temps masqué d’une série de plusieurs barillets de 12 échantillons

Système d’extraction de rotor de centrifugeuse. Il s’agit dans le cas présent d’extraire le rotor lourd engagé sur le cône d’entrainement de la centrifugeuse sans effort. Pour cela nous avons conçu un grappin à griffes, avec ressort de maintien, et auto-serrage lors de la traction exercée par le palan motorisé, auquel est accroché le mécanisme.

Nous avons développé un instrument de diffusion statique et dynamique de la lumière sous écoulement en géométrie plan/plan. Les angles de diffusion accessibles sont compris entre 20 et 160 degrés. Le faisceau incident est perpendiculaire au plan de l’écoulement et le faisceau diffusé est collecté par une fibre optique placée sur un bras goniométrique dont le centre de rotation se trouve à l’intérieur de l’échantillon et coïncide avec le centre d’une lentille hémisphérique qui permet d’éviter la réfraction du faisceau à l’interface verre/air en sortie de la cellule de cisaillement. De plus, la cellule de cisaillement dans son ensemble peut être translatée tout en gardant fixe le volume diffusant, en lequel coïncident à la fois le centre de la lentille, du centre de rotation du bras goniométrique et le point de focalisation du faisceau incident. Cet appareil sera utilisé pour étudier les facteurs de structure statique et dynamique de suspensions colloïdales concentrées en phase vitreuse, afin d’effectuer des mesures moyennées spatialement lorsque les échantillons ne sont pas ergodiques.

Ce montage (paramétrage, pilotage, asservissement et exploitation) à fait l’objet d’une thèse en 2016 et d’une publication en 2021.

Il s’agissait de concevoir un support compact de bobine permettant d’appliquer un champ magnétique sur un échantillon destiné à un microscope confocal. Ce support permettant également de dissiper la chaleur émise par la bobine lors du passage du courant, incidemment cela permet aussi d’obtenir une valeur de champ plus importante.

les pièces sont en cuivre cuc1 majoritairement, et en laiton cuzn40, brasées.

Il s’agissait de modéliser intégralement une expérience de microscopie en champ proche (type SNOM) afin de réaliser des rendus 3d, ainsi que de concevoir un capotage intégral, comportant une section facilement démontable, pour un accès rapide aux éléments réglables . A la demande j’ai aussi conçu un support de pointe AFM permettant de positionner précisément la pointe dans l’axe du laser et suivant un angle réglable entre 0 et 15° (l’axe de rotation étant coaxiale avec un axe vertical passant par l’extrémité de la pointe).

Il s’agissait de concevoir un mécanisme très compact, permettant d’appliquer un champ magnétique à un échantillon destiné à une caractérisation sur un AFM. L’application de ce champ magnétique est modulée grâce à une pièce polaire en fer doux présentant trois branches percées. Ces cavités peuvent être occupées par des cylindres également en fer doux, qui en coulissant, restituent toute ou partie de la section efficace de la pièce polaire en contact avec les aimants en néodyme-Bore (environ 0.9T chacun). Le champ résultant en bout de pièce polaire est d’environ 1.8T.

Il s’agit de concevoir les pièces constituants un microscope à feuille de lumière :

• une chambre physiologique en milieu aqueux, supportant les objectifs
• un support de laser et de miroir galvanométrique
• un mécanisme permettant de positionner, et mettre en rotation un capillaire dans le plan de la feuille de lumière

Système de mise en position/escamotage et de serrage rapide, permettant de réaliser un entrainement en rotation à vitesse constante (vitesse réglable) d’une éprouvette standard à l’intérieur de la cellule d’analyse de la DLS ALV

Système de maintien en position  et de serrage rapide, permettant de réaliser un micro-usinage FIB (Focused Ion Beam), de 4 pointes AFM.

Système de maintien en position  et de serrage rapide, permettant de remplir une cellule échantillon sans que le solvant (THF) n’endommage les joints, provoquant une fuite du composé à analyser.

Utilisé principalement avec les cellules destinées à une analyse SAXS (Small angles X-rays Scattering)

Expérience de fabrication d’échantillon par évaporation sous vide secondaire, avec système de transfert sous vide, couplé à un microscope à force atomique commercial, son support d’échantillon est modifié, il comporte également un breadboard optique permettant d’exciter l’échantillon avec plusieurs types de lumières cohérentes.

Cet équipement est construit autour d’un microscope à force atomique (AFM), couplé à une chambre de préparation sous ultravide conçue pour la préparation des surfaces métalliques et moléculaires, dépôts contrôlés d’atomes, molécules et nanoparticules, et modifications spécifiques de leviers et pointes. La chambre est aussi équipée d’un canon à bombardement ionique et un porte-échantillon à température variable (90 K – 1600 K). Les échantillons et les pointes sont transférés dans le microscope sans exposition à l’air. Des mesures sont possibles en fonction de température, champ magnétique et électrique, et une large gamme de pressions partielles de différents gaz.

Le microscope est utilisé pour l’imagerie AFM, FFM, MFM et STM et la spectroscopie EFS, IFS, AFS, MFS. Il permet la manipulation des nanostructures sur des surfaces et différentes méthodes de nanolithographies locales. La résolution s’échelonne jusqu’au femtoNewtons. Un gradient de champ magnétique de haut degré est mise en place à l’aide des circuits magnétiques nanométriques montés sur des porte-échantillons.

Ce montage est utilisé actuellement, et fait l’objet de plusieurs thèse, avec publication.

Expérience de diffusion des rayons X, aux petits et grands angles de Bragg, utilisant les sorties ponctuelles et linéaires d’un tube RX scellé, avec canons à vide en inox, puits escamotable, et compteur 2D (S1) et compteur courbe (S3).

Ces lignes sont susceptibles d’utiliser trois types de four :

• four à capillaire et à film (S1)
• four magnétique (1.2T) (S1)
• four à incidence rasante de goutte (S1)
• four à incidence rasante pour échantillons plan (S3)

Ces fours sont utilisés actuellement sur des lignes synchrotrons (SOLEIL-SWING)

Afin d’élargir la fenêtre de mesure aux très petits angles sur la ligne de diffusion des Rayons X INEL3, sans déplacement de la limite aux grands angles, nous avons conçu une nouvelle optique :

La solution technique retenue associe 2 miroirs multicouches W/Si paraboliques (Osmic©) montés en position croisée (KirkPatrick Baez) pour permettre de travailler en conditions de faisceau quasi-parallèle. Le montage optique réalisé au laboratoire comprend la fixation directe sur la sortie ponctuelle d’une gaine CGR, les réglages en position et en inclinaison des deux  miroirs, un jeu de fentes à lèvres indépendantes et un collimateur réglable en position, solidaire du logement des atténuateurs. La taille du faisceau mesurée à 115 mm et 940 mm du porte-échantillon, respectivement, passe de 0.9 mm à 1.5 mm. Avec un puits de 3 mm, il est donc théoriquement possible de mesurer des distances de répétition de 600 Å, bien au-delà des 55 Å atteints avec l’optique à collimation du montage précédent.

Parmi les méthodes d’orientation relatées dans la littérature, nous avons retenu celle inventée et développée par M. Siegmar Diele, à l’institut de chimie physique de la « Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg ». L’échantillon est déposé en goutte libre sur une lamelle de verre en phase isotrope. Au passage de la transition, les domaines liquide-cristallins se forment avec les colonnes ou les couches smectiques parallèles aux interfaces avec l’air et avec le substrat. Le dessus de la goutte de cristal liquide est alors amené en incidence rasante avec le faisceau ponctuel et éventuellement déplacé et orienté dans le faisceau.

Pour réaliser ce dispositif, nous sommes parti d’un four récupéré sur une demi-tête de lecture de DSC7 Perkin-Elmer que nous avons intégrée sur un radiateur rotatif, refroidi par une circulation de liquide thermostaté. Pour permettre la rotation, l’alimentation est raccordée via 2 roulements a billes et le capteur Pt13 du four de DSC via des contacts tournants (Grumann-Northtrop©). Un convertisseur du signal Pt13 délivré par le four en signal Pt100 standard a été conçu et réalisé au laboratoire (boitier également thermostaté). L’électronique de régulation à angle de phase et l’informatique de contrôle et de pilotage développées au laboratoire est la même pour tous les fours, moyennant l’ajustement de la tension d’entrée. Pour le four à goutte, la stabilité de la régulation est de l’ordre de 0.1°C et les vitesses de chauffage et de refroidissement sont de l’ordre de 200°C/mn (à 100°C).

Il s’agissait de concevoir et réaliser un four de mise en température capable d’accueillir des échantillons sous forme de capillaires ou de cuves scellées. Cet équipement est destiné à être intégré sur une ligne de diffusion de Rayons X. La température de la consigne est réglable de l’ambiante à 200°C, La précision de la régulation autour de la consigne est de l’ordre de quelques centième de degrés Celsius à 200°C.

J’ai conçus un four modulaire en laiton, basé sur un élément chauffant capable d’être bobinée, de 1.5 mm de diamètre et d’une longueur d’un mètre et demi. L’élément est bobiné sous forme spiralée, puis en cylindre sur 2 épaisseurs, respectivement la face arrière, et la circonférence du four, de manière à obtenir un cylindre à fond chauffant autour de l’échantillon.

Le four comporte une cavité permettant d’accueillir le support de capillaires de 1 à 2 mm de diamètre, ainsi que la cuve scellée pour échantillon liquide. Le four est clos par une porte à démontage rapide.

Afin d’obtenir une régulation précise, la totalité du four est boulonné sur un water-jacket via un fond et des rondelles de couplage dont les dimensions ainsi que le matériau ont été choisie avec soins, en effet seul un dosage précis entre les sources froide et chaude permet d’obtenir la régulation désirée.

Le water-jacket est quant à lui réalisé également en laiton, les trois élément qui le composent comportent une cavité hélicoïdale, permettant au liquide de refroidissement de circuler dans la masse du refroidisseur : depuis la tétine d’entrée vers la tétine de sortie. Le fluide utilisé est de l’eau thermalisé, participant ainsi à la stabilité de la mesure de la température. Le water-jacket est à l’instar du four, clos par une porte à démontage rapide.

La caractéristique principale du four est sa précision (qualité recherchée), au détriment de sa dynamique (30 min pour atteindre 200°C stabilisé, 1h pour refroidir jusqu’à l’ambiante).

Conception des versions 2 et 2bis du premier TFM, ces derniers sont équipés d’un séparateur de faisceau (beamsplitter®)  permettant de réaliser de l’interférométrie optique .

Nous avons développé un bâti de microscope pour un montage de Microscopie de Force de Traction. La contrainte imposée était une très grande stabilité mécanique sur des temps de l’ordre de plusieurs heures. Le microscope est placé dans une enceinte thermostatée à 37°C et fixé sur une table optique. La platine supportant les échantillons est isolée thermiquement de la table optique (qui constitue une source froide) par l’utilisation de céramique (Macor©) possédant une très faible conductivité thermique mais un coefficient d’expansion thermique très proche de l’acier inoxydable (3016L) employé pour le reste du bâti. L’objectif est solidaire de de la platine porte-échantillon, de façon à minimiser son déplacement par rapport à l’échantillon, sous l’effet des fluctuations thermiques. Nous avons ainsi obtenu une valeur maximale de la dérive mécanique d’un point de l’échantillon égale à 10nm/10h.

Conception d’un adaptateur permettant de monter un pilulier directement sur le cône n°1 d’un évaporateur rotatif. Pas de contact entre produit de synthèse et métal, plusieurs formats de pilulier possibles.

Conception d’un passeur d’échantillon, destiné principalement à être utilisé sur des lignes de diffusion de rayons X intenses (synchrotron). Le passeur de type carrousel à 12 postes, utilise un mécanisme de roue de Genève (ou croix de Malte), comportant plusieurs avantages :

• utilisation d’un moteur électrique standard
• utilisation d’un seul capteur de position
• entrainement et verrouillage en position grâce à un seul mécanisme
• précision du positionnement angulaire et répétabilité du mécanisme
• éjecteur et verrouillage des 12 cellules grâce à des pièces obtenues par fabrication additive

Système de maintien en position et de serrage rapide, permettant de sceller une cellule échantillon en quartz. Le patin de serrage (PTFE) se déplace linéairement sans rotation.

Utilisé principalement avec les cellules destinées à une analyse par diffusion de neutron (PSI, LLB).

Expérience de diffusion des rayons X, aux petits et grands angles de Bragg, utilisant la sortie linéaire du tube RX, avec puits, et compteur courbe (S2).

Cette ligne utilise le four universel de mise en température pour capillaires et cuves scellées

Études des effets non-linéaires quadratiques dans de molécules ONL de types push-pull :

Il s’agit de mettre en place un système de microscopie capable de mesurer les effets quadratiques dans les molécules ONL sous champ électrique par effet corona. En effet, nous avons conçu un module de type EFISH (electric-field-induced second harmonic), adaptable à tout microscope, capable d’orienter les molécules ONL par corona poling afin d’étudier  le signal de la génération du second harmonique entre autre en fonction du champ électrique appliqué et de l’orientation des molécules.

Il s’agissait de concevoir plusieurs petits mécanismes de caractérisations ayants en commun l’utilisation de capteurs d’efforts et d’un vérin électrique de grande course : deux types de pénétromètres (indenteur sphère, indenteur ponctuelle) ainsi qu’un petit système de traction conventionnelle/rationnelle.